GC9800气相色谱仪关于溶剂残留量的检

GC 9800气相色谱仪关于溶剂残留量的检测操作

为克服待组分物质几种共存时，峰波峰谷相互干扰的现象，GC 9800气相色谱仪研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术，充分解决了上述干扰现象，而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。

1. 实验仪器：GC-9800气相色谱仪，FID离子氢火焰检测器，色谱柱（0.53 cm×30 m，膜厚 1ul），柱内填充固定液OV1701，1ul，1ml的微量进样器。

2. 分析条件：色谱条件：柱温 80℃ , 汽化室和检测室 160℃，载气为N2 30 ml/min，H2 30 ml/min，空气 3该项目得到了中科院“百人计划”项目和合作企业资金支持00 ml/min，量程 ，

3. 标样的配制：用微升注射器取1μl样品，注入用硅橡胶密封好的清洁干燥的25ml试验瓶中，送入80±2℃恒温烘箱中放置30分钟后，用5ml注射器从瓶中取1ml气体，迅速注入色谱仪中，即可完成校正曲线。

4. 样品的制备：裁取0.2m2样品，将样品裁成10mm×10mm碎片，放入清洁的、在7：试样开裂后80℃条件下预热的25ml三角瓶中，用硅胶塞密封，送入80±2℃恒温烘箱中加热30分钟后，用5ml注射器取1ml瓶中气体注入色谱柱中，由色谱分析直接出峰图。

5. 实验结果：依各组分物质经检测柱的先后顺序，依次：异丙醇，乙酸乙酯，丁酮，苯类（甲苯，二甲苯）出峰图，而且不需核算和计量，即于图下直观显示出包装膜每平方米多少毫克（ mg/m2）的溶剂残留含量，据结果按标准规定直接判定合格还是超标。数据直观、方便。

特别提示：

1、 标样和试样的取样器，二者要标识好，不可混用。

2、 为了更准确，上述过程（包括做标样和实际测样）的微升注射器应放在纸盒中放入80±2℃烘箱中烘（切不可将直接放在烘箱中，这样会烘碎裂）为了防烫，在针管外可缠上纸巾，以利于操作。

附：FID氢焔检测器常见故障的判断

FID（氢焔检测器）的灵敏度高、体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有：

1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；

2、基流很大--问题主要出在夹具的设计也是1个难点气路或检测器；

3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能；

4、灵敏度明显降低--气路、检测器和电路不正常都有可能；

5、不出峰--气路、检测器、电路不正常都有可能；

6、色谱峰形不正常--进样器、气路、检测器为主要检查对象；

7、基线漂移严重--气路、检测器都有可能；

8、有时有讯号，有时无讯号——判断问题主要出在电路上。

来源：广州标际包装设备有限公司